Ano: 1997
Título:
OBTENÇÃO DE COMPÓSITOS PSZ-Mo COM GRADIENTE DE COMPOSIÇÃO (FGM) 
VIA METALURGIA DO PÓ
Palavra Chave: Functionally Gradient Materials Compósitos Cerâmica-Metal Junção Cerâmica-Metal
Autor: CAMARGO, Daniela
Orientador: Kurt Strecker
Banca
Examinadora:
Hugo Ricardo Z. Sandim Cosme Roberto M. da Silva
Resumo: As cerâmicas utilizadas como barreira térmica, para recobrir ou unir partes metálicas são denominadas de compósitos cerâmica-metal. Entretanto, quando um compósito cerâmica-metal é aquecido, tensões térmicas são geradas na interface, devido à diferença entre os coeficientes de expansão térmica de cerâmica e do metal e podem causar a fratura. Se adicionarmos camadas intermediárias variando gradativamente a composição de cerâmica para o metal, as tensões térmicas serão reduzidas, minimizando o aparecimento das trincas interfaciais. Esses materiais com gradiente de composição são conhecidos como "Functionally Gradient Materials" (FGMs).
O objetivo deste trabalho foi a obtenção de FGMs a base de zircônia parcialmente estabilizada [ PSZ (ZrO28%mol Y2O3) ] e molibdênio (Mo) via metalurgia do pó. O trabalho realizado foi agrupado em três etapas:Testes Preliminares.

1. FGMs obtidos com misturas PSZ-Mo preparadas em moinho de atrito.
2. FGMs Otimizados.
3. Testes Preliminares: Com os pós de Mo (tamanho médio de partículas @ 5 m m) e PSZ (tamanho médio de partículas > 20 m m) foram preparadas, em almofariz, as misturas PSZ25%vol.Mo, PSZ50%vol.Mo e PSZ75%vol.Mo. Para estudos comparativos do comportamento na sinterização, a PSZ, o Mo e as misturas foram prensados separadamente. Os FGMs foram preparados a partir da PSZ, Mo e misturas PSZ-Mo, prensados uniaxialmente a 200 MPa e sinterizados em forno com elemento resistivo de nióbio (Nb) a 1800°C, a vácuo (9,9x10-10 atm), durante 3 horas. Paralelamente tentou-se obter corpos-de-prova com junção direta de PSZ-Mo. Os resultados obtidos mostraram que não houve formação de fases adicionais e reação entre a PSZ e o Mo durante a sinterização. A concentração de tensões térmicas ocasionou a ruptura na interface da junção direta PSZ-Mo. Os corpos sinterizados apresentaram grande porosidade devido à pequena homogeneidade das misturas preparadas em almofariz e ao tamanho relativamente grande de partículas da PSZ, mas mostraram que a adição de camadas intermediárias entre a cerâmica e o metal distribui a concentração das tensões térmicas ao longo do material, diminuindo a tendência à fratura entre interfaces. A fim de diminuir a porosidade das amostras e a concentração de tensões térmicas entre as diferentes camadas, optou-se por preparar as novas misturas em moinho de atrito e aumentar a quantidade de camadas intermediárias entre a cerâmica e o metal.

1. FGMs obtidos com misturas PSZ-Mo preparas em moinho de atrito: A partir do Mo e da PSZ inicial, foram preparadas amostras com 0, 20, 40, 60, 80 e 100% em volume de PSZ. As amostras foram preparadas em moinho de atrito, meio álcool isopropílico a 1000 rpm, durante 8 horas. Alíquotas foram retiradas a cada 8 horas. Primeiramente, a PSZ, o Mo e as misturas foram prensados uniaxialmente a 200 MPa, separadamente. Os FGMs foram prensados isostáticamente a 100 MPa. A sinterização das misturas isoladas e dos FGMs foi realizada em forno com elemento resistivo de Nb, a 1800°C, a vácuo (9,9x10-10 atm), durante 3 horas. A preparação das amostras em moinho de atrito promoveu a diminuição do tamanho de partículas em função do tempo de moagem. A moagem acarretou uma maior compactação da PSZ e maior homogeneidade entre as misturas de PSZ-Mo, mas promoveu a deformação das partículas de Mo, deformação esta, que se mostrou prejudicial à sinterização das amostras isoladas e dos FGMs. Como a deformação das partículas do Mo impossibilitou a obtenção dos FGMs, conclui-se que os FGMs deveriam ser produzidos com o Mo não moído e a PSZ moída, bem como a preparação das misturas PSZ20%vol;Mo, PSZ40%vol.Mo, PSZ60%vol.Mo e PSZ80%vol.Mo deve ser realizada em almofariz.

2. FGMs Otimizados: a partir do Mo inicial e da PZS moída foram preparadas, em almofariz, as misturas PSZ20%vol;Mo, PSZ40%vol.Mo, PSZ60%vol.Mo e PSZ80%vol.Mo. A PSZ, o Mo e as misturas foram prensadas a 200 MPa e os FGMs foram prensados a 100 MPa, ambas uniaxialmente. As amostras foram sinterizadas em forno com elemento resistivo de grafite, a 1500°C, em 1 atm de argônio (Ar), durante 3 horas. Os corpos sinterizados ainda apresentaram porosidade mas, o objetivo principal deste trabalho foi alcançado com sucesso: o FGM não apresentou formação de trincas interfaciais, mantendo sua integridade após a sinterização.
Os corpos obtidos nas três etapas foram caracterizados por densidade relativa, microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura (MEV-Digital Scanning |Microscopy-DSM), difratometria de raios-X e energia dispersiva de raios-X (EDS). Os resultados obtidos mostraram os diferentes comportamentos, durante a sinterização, da PSZ, Mo e misturas estudadas.

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