| Ano: | 1997 | ||
| Título: |
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| Palavra Chave: | Catalisador | Nióbio | Propulsão de Satélites |
| Autor: | BRAYNER, Roberta | ||
| Orientador: | Gilberto Marques da Cruz | ||
| Banca
Examinadora: |
José Augusto J. Rodrigues | David dos Santos Cunha | Rosa Ana Conte |
| Resumo: | Catalisadores
destinados a emprego com a reação de decomposição
da hidrazina em sistemas micropropulsivos de satélites, devem apresentar-se
na forma pré-moldada, com elevados valores de área total
específica e de percentual de macroporosidade, sem prejuízo
de sua resistência mecânica. Para tanto, oxinitretos, oxicarbonitretos
e oxicarbetos de nióbio foram preparados a partir do óxido
de nióbio hidratado Nb2O5.5H2O,
99,8% de pureza, com introdução de meso- e macroporosidade
antecedendo as operações de nitretação e carburação.
Para tanto, este material sofreu duas operações de dissolução
parcial e redispersão, a primeira delas em autoclave e a Segunda
em mistura com celuloses Microcel insolúvel e Methocel solúvel
em água, a temperatura ambiente.
Ácido oxálico a 15% (v/v) foi empregado como agente redispersante. A pasta resultante foi extrusada, seca e calcinada ao ar a 773K, seguindo-se uma operação de esferoidização dos extrudados. Dentre as diferentes preparações testadas, aquela que levou a um melhor compromisso entre alta resistência mecânica, área total específica elevada e volume e distribuição de poros incluindo macroporos consistiu de uma adição de 10% (p/p) de celulose na mistura com óxido de nióbio hidratado, sendo a metade constituída por celulose insolúvel e a outra por celulose solúvel. A operação de nitretação dos extrudados de óxido de nióbio (Nb2O5) consistiu de aquecimento a temperatura programada (3,0 e 7,5k/min), até uma temperatura máxima de 923 ou 1023K, mantida por 6 horas, sob fluxo de NH3, com velocidade espacial horária volumétrica (VSHV) de 3,0.104h-1. Os materiais resultantes mostraram possuir estrutura cúbica de face centrada, com composição aproximada de NbN1,20OO,63, característica de um oxinitreto de nióbio, sem terem sofrido perda de porosidade. A carburação a partir
dos oxinitretos de nióbio, com emprego de aquecimento a temperatura
programada até um máximo de 1043K (mantido por 7 horas),
sob fluxo (2,9.104
ou 4,4.104h-1)
de uma mistura 80%CH4/H2
levou à formação de oxicarbonitretos, com estrutura
cfc próxima à de um oxicarbeto de nióbio. O volume
específico de poros e a sua distribuição, bem como
a área total específica desses materiais não sofreu
evolução significativa durante a operação de
carburação. Os materiais resultantes mostraram composição
aproximada de NbC0,40N0,91OO,80.
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